事例31 | クライオSEMを用いた電解液浸透度観察
電解液を電極に滴下⇒凍結し、冷却状態で断面作成が可能。
その後、冷却状態を保ったままSEM観察が可能。
・グラファイト負極に電解液 (1M-LiPF6 EC:DEC=1:1)を滴下し、凍結させた。
・冷却状態で試料をへき開後、冷却状態を保ったままクライオFIB-SEMに導入した。
へき開面のクライオFIB加工&クライオSEM観察結果
未注液品
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電解液注液品
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クライオFIB断面のクライオSEM-EDX分析結果
未注液品
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電解液注液品
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※FIB断面観察、EDX分析時の傾斜角:52°
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・未注液品では活物質粒子内に空隙が存在した。
・電解液注液品では活物質粒子内に空隙と白色コントラストを呈する箇所が確認された。
白色部はEDXマッピングにてF,Oが検出されたことから、電解液と推定された。
⇒電解液が活物質粒子内の空隙全体に浸透していない、もしくは外部と繋がっていない空隙が
存在すると考えられる。
クライオFIB-SEMにて、電極中の液体分布が評価可能です。
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