事例８ ｜ FIB、STEMを用いた正極の3次元構造解析

正極の大気非暴露3D-FIB画像構築

●試料上部のイオン銃よりGaイオンビームを照射しクサビ型の断面加工を行う。(FIB) ●試料斜めの電子銃より電子ビームを照射し断面観察を行う。(FESEM) ●断面加工⇔断面観察を繰り返し行い、3次元画像を作製、構築する。 ●加工範囲は最大で約50um3(CUBE)
				部位 体積率 空隙 35.4％ 導電助剤 14.6％ 活物質 50.0％ 各部位の体積率
3D-FIB観察原理		放電状態正極の 3次元画像	導電助剤と空隙の分布

正極の3D-STEM画像構築

●FIBを用いて1um径程度の円柱体(マイクロピラー)を作製する。 ●マイクロピラーをニードルステージで回転させながら透過像を連続撮影し、3次元画像を作製・構築する。
3D-STEM観察原理
	マイクロピラーのSEM像	マイクロピラー拡大像
	放電状態正極の連続STEM画像

まとめ

○FIB-SEMでは、数十μm³（CUBE）における活物質、導電助剤、空隙などの3次元分布を確認可能。
○3D-STEMでは、FIB-SEMよりも更に局所領域における活物質、導電助剤、空隙まどの3次元分布を確認可能。