Analysis & Evaluation SectionCase Study
事例紹介リチウムイオン電池分野-5
XRDによる過充電挙動解析
大気非暴露でのXRD分析による結晶構造評価が可能。
X-ray diffraction
X-ray diffraction
XRDによる三元系正極の過充電挙動解析結果
まとめ
- 充電状態では、放電状態と比べて（003）方向で低角度側へ、（113）方向が高角度側へシフトしたことから、c軸が伸長し、a軸が収縮したことが示唆された。
- 過充電状態では、放電状態と比べて（003）を含む全ピークが高角度へシフトしたことから、結晶構造が収縮したことが示唆された。
- 三元系正極の過充電での結晶構造は、c軸を含む結晶構造の収縮が生じたものの、別の結晶構造へは変化していないと思われる。
XRDでは結晶構造の変化を捉える事が出来ます。
Cs-STEMによる過充電挙動解析
大気非暴露Cs-STEMにより物質の結合状態、結晶状態が分析可能。
Cs-corrected STEM
Cs-corrected STEM
STEM観察による三元系正極の過充電挙動解析結果
EELSによる三元系正極の過充電挙動解析結果
まとめ
- STEM観察の結果、放電状態と充電状態に差異は認められなかったが、過充電状態は活物質がポーラスになっていた。
また、放電状態と充電状態では活物質最表層に格子の状態が異なる箇所が確認されたが、過充電状態では格子状態は全て同等であった。 - EELS解析の結果、放電状態と充電状態については活物質最表層から内部に向けてMnの状態が変化していた。一方、過充電状態では最表層から活物質内部までMnOになっていた。
- 三元系正極の過充電での最表層状態は、O脱離によるMnO2⇒MnOへの変化が生じることで、Li+挿入（放電反応）を阻害する要因になっていると思われる。
Cs-STEMによる微細な結晶構造と、EELSによる元素状態変化を捉える事が出来ます。
イオンミリングによるAl箔超音波接合断面のSEM観察
機械加工ダメージの影響を受けやすいAl材料について
イオンミリングにて加工ダメージレス、広範囲の断面作成が可能。
イオンミリングにて加工ダメージレス、広範囲の断面作成が可能。
前処理方法
Alタブ（200μm）/Al箔（20μm）×50枚/Alタブ（200μm）で積層し超音波接合した。
試料を樹脂包埋後、イオンミリングにて断面を作成した。
広域イオンミリング断面加工範囲
断面SEM観察結果
- 凸部と凹部で比較すると、凸部ではAlタブ-Al箔間，Al箔-Al箔間に空隙が確認された。
- 凹部ではAlタブが薄くなり、Alタブ-Al箔間，Al箔-Al箔間の空隙の減少が確認された。また、凹部の上部はAl箔の結晶粒が粗大化していた。
イオンミリングによる機械加工ダメージレス、広範囲の断面加工が可能です。
お問い合わせフォーム
