Analysis & Evaluation SectionCase Study
事例紹介リチウムイオン電池分野-4
大気非暴露AESを用いた高温保存試験後の負極解析
大気非暴露雰囲気で、SEM観察、微小部位のLiを含む定性分析、
元素マッピングおよび深さ方向分析が可能。
元素マッピングおよび深さ方向分析が可能。
負極のSEM観察＆AES定性分析結果
高温保存試験後負極のAESマッピング分析結果
高温保存試験後負極のAES深さ方向分析結果（析出物）
AESは微小部の元素分析、深さ方向への濃度分布の確認に有効であり、Liの分析も可能です。
大気非暴露XPSを用いた高温保存試験後の負極解析
大気非暴露雰囲気下で定性分析・半定量、元素の状態解析
および深さ方向分析が可能。
および深さ方向分析が可能。
負極の表面定性結果
負極の深さ方向分析結果（状態解析）
- 未試験ではLi,C,O,F,Na,Pが検出され、高温保存試験後では、更に正極由来のCoが検出された。
また状態解析の結果、高温保存試験に伴うP‐O成分の増加を確認した。 - 深さ方向分析の結果、高温保存試験に伴い、表面にLiF/LiO富裕層が形成される事を確認した。
XPSはLiの状態解析や半定量、深さ方向への濃度分布を確認出来ます。
特にSEI層の構造解析に有効です。
大気非暴露TOF-SIMSを用いた高温保存試験後の負極解析
大気非暴露雰囲気下で表面定性（化合物断片：フラグメント）、
相対強度比較および深さ方向分析が可能。
相対強度比較および深さ方向分析が可能。
負極の表面定性結果
負極の深さ方向分析結果
- 高温保存試験の有無に拘わらず、最表面からSEI層の構造に由来するLixFy，LixPO3Fy，LiCoOx等のフラグメントが検出された。
- 相対強度の比較から、高温保存試験後に伴いPOx，POxFy，LixPO3Fy，LiCoOx等が増加した。
- 深さ方向分析の結果、高温保存試験によってSEI層は厚く成長しており、その構造は表面からPFx層/Li‐F層/Li‐O層であった。
また、表層のPFx層は電解液の残渣に由来するものと考えられる。 - 高温保存試験のSEI層内には、多量のLiCoC3が存在している事が確認された。
TOF-SIMSは微量成分の定性、化合物構造に関する情報の取得などに有効です。
広域TOF-SIMSイメージングによるセパレータ変色部の解析
セパレータ変色の原因を表面定性（化合物断片：フラグメント）
相対強度比較で評価し、さらに広範囲のフラグメント毎イメージングが可能。
相対強度比較で評価し、さらに広範囲のフラグメント毎イメージングが可能。
前処理・解体結果
TOF-SIMS解析結果
負イオン質量スペクトル比較結果
広域イメージング測定結果
- 高温保存試験後のセパレータでは、変色部に電解液/電解質の分解成分と推測されるリン酸系成分が多く検出された。
- ガスだまり部からは酸化リチウム，フッ素が多く検出された。
TOF-SIMSでは、フラグメント毎の広範囲イメージング（数cm□）が取得可能です。
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